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一、背景介紹
精細化工生產(chǎn)過程中常常會產(chǎn)生副產(chǎn)物。處理或有效利用副產(chǎn)物是生產(chǎn)企業(yè)非常關(guān)注的問題。將副產(chǎn)物深度加工，生產(chǎn)出更有價值的產(chǎn)品-“變副為寶"，既可減少三廢，又能為企業(yè)創(chuàng)造更多價值。
今天，小編來分享一個利用上游工藝副產(chǎn)物作為原料，通過康寧G1反應(yīng)器生產(chǎn)N，N-二甲基乙酰胺工藝研究成果。
在聚四氫呋喃生產(chǎn)過程中產(chǎn)生副產(chǎn)物乙酸甲酯甲醇溶液。但由于該溶液易形成二元共沸物，常規(guī)的乙酸甲酯精餾或萃取提純，很難得到高純度的乙酸乙酯，且操作復(fù)雜、能耗很高。
將副產(chǎn)物直接用于反應(yīng)生產(chǎn)高附加值的產(chǎn)品，那是一條更加經(jīng)濟的解決方案。研究者決定將該副產(chǎn)物溶液用于N，N-二甲基乙酰胺(縮寫為DMAC)的生產(chǎn)。
Tips
N，N-二甲基乙酰胺( 縮寫為DMAC)，是一種重要的精細化工產(chǎn)品，主要被應(yīng)用在塑料、化妝品、制藥、纖維、有機合成等多個領(lǐng)域。預(yù)計到2025年，DMAC產(chǎn)能達到22萬噸。
目前，乙酸甲酯法合成DMAC 采用傳統(tǒng)間歇釜式。
連續(xù)流技術(shù)是未來的發(fā)展方向，可以減少占地和人員，提高生產(chǎn)效率和自動化的程度，對傳統(tǒng)工藝有著巨大的沖擊。因此，傳統(tǒng)工藝的連續(xù)流技術(shù)改造有著非常重要的意義。此外，釜式工藝的連續(xù)流改造升級，可以創(chuàng)造新的知識產(chǎn)權(quán)，為未來的發(fā)展獲得競爭力。
作者使用康寧G1反應(yīng)器，對DMAC 的連續(xù)流工藝進行了研究。考察了反應(yīng)溫度、停留時間、催化劑含量等對反應(yīng)結(jié)果的影響，優(yōu)化工藝條件，形成一種以微通道反應(yīng)器合成DMAC 的合成工藝技術(shù)。
圖1. 工藝流程圖
二、研究過程
1、釜式實驗
研究者進行了釜式工藝的實驗，結(jié)果如表1。
經(jīng)過分析，在釜式反應(yīng)時間4h時選擇性最高是96.2%。
2、連續(xù)流工藝簡介
研究者結(jié)合微通道反應(yīng)器的特點，可模塊化設(shè)計，對反應(yīng)器進行設(shè)計及改裝如圖2所示，選擇9個模塊組建成反應(yīng)區(qū)。
乙酸甲酯甲醇溶液與甲醇鈉混合形成進料1，無水二甲胺液體儲存于密封容器( 壓力使無水二甲胺保持液相) 為進料2，兩股物料泵入微通道反應(yīng)器，然后在反應(yīng)器進行液-液均相反應(yīng)。
調(diào)節(jié)儀器溫度和壓力，待反應(yīng)溫度和壓力穩(wěn)定，以及物料流速都達到測試要求時，開始計時。當運行時間達到為3 ~ 5 倍停留時間進行取樣，用于氣相色譜分析。
3、連續(xù)流工藝條件優(yōu)化 作者研究了反應(yīng)溫度、 催化劑量、 原料配比、 停留時間等主要因素對乙酸甲酯轉(zhuǎn)化率、 DMAC 選擇性的影響，其實驗結(jié)果及分析如下。     如上圖結(jié)果經(jīng)過分析，該連續(xù)流工藝最佳反應(yīng)條件為：反應(yīng)溫度 140 ℃，停留時間 72 s，反應(yīng)壓力為 1. 5 MPa，n(甲醇鈉) ∶ n( 乙酸甲酯)= 0. 02∶ 1，乙酸甲酯與二甲胺摩爾比例為 1∶ 1. 1。 在最佳條件下乙酸甲酯單程轉(zhuǎn)化率 97. 5% ，DMAC選擇性達到 100%。 從連續(xù)流結(jié)果可以看出：對于均相反應(yīng)，在不需要工藝強化的條件下，微反應(yīng)取得了比釜式反應(yīng)更好的結(jié)果，尤其是在微通道反應(yīng)器內(nèi)停留時間只有72秒。 |
三、實驗總結(jié)
以聚四氫呋喃裝置副產(chǎn)物乙酸甲酯甲醇溶液、無水二甲胺為原料、甲醇鈉為催化劑，應(yīng)用微通道反應(yīng)器得到了新的 DMAC連續(xù)流新工藝。
通過實驗篩選獲得較優(yōu)的工藝條件和較佳實驗結(jié)果，乙酸甲酯單程轉(zhuǎn)化率 97. 5%，DMAC 選擇性達到 100% 均優(yōu)于釜式工藝。
與傳統(tǒng)間歇高壓釜工藝相比，微通道反應(yīng)器內(nèi)乙酸甲酯轉(zhuǎn)化率和DMAC選擇性更高，且明顯縮短反應(yīng)時間。
四、編者語
微通道反應(yīng)器常用于解決化學工藝中的安全問題被人熟知。實際上對于平時一般的釜式反應(yīng)，即使是不需要強混合的均相反應(yīng)，微通道連續(xù)流技術(shù)也是可行的。這對于化工的連續(xù)化，智能化以及多步反應(yīng)的全連續(xù)至關(guān)重要；
釜式工藝的連續(xù)流改造升級，可以創(chuàng)造新的知識產(chǎn)權(quán)，為未來的發(fā)展獲得競爭力；
康寧反應(yīng)器無縫放大的技術(shù)特性有助于快速實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
參考文獻：《廣 州 化 工》，2019 年 10 月，第 47 卷第 20 期
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